1 范圍
本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0005% ～2.0%鈉的測定。
2 原理
試料用水溶解。在硝 酸介質(zhì)中，用空氣—乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長589.6nm(或330.2nm)處測量吸光度。
3 試劑
3.1 硝 酸，ρ1.42g/mL。
3.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：
準(zhǔn)確稱取2.5421g預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，倒入300mL聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。
3.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg /mL：
移取10.00mL1mg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。
3.4 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg /mL：
移取10.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg鈉。現(xiàn)配現(xiàn)用。
3.5 鋰基體溶液，50mg/mL：
準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰[w(Li2CO3)≥99.999％]，置于500mL塑料燒杯中，加入50mL水，小心緩慢加入150mL鹽酸，溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg鋰。
3.5 對硝基酚指示劑乙醇溶液，1.0g /L。
4 儀器設(shè)備
4.1 原子吸收光譜儀(附鈉空心陰極燈)。
在儀器*條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用。
—特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度值為應(yīng)不大于0.029μg/mL。
－精密度：用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過zui高濃度平均吸光度的0.5%。
—工作曲線的線性：將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段的吸光度差值與zui低段的吸光度差值之比不大于0.7。
4.2 手套箱：相對濕度 < 5%。
5 試樣
5.1 試樣的保存
試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。
5.2 試樣的制備
在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。
6 操作步驟
6.1 稱樣
于天平上用減量法稱取1g試樣，至0.0001g。
6.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.3 試料處理
將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g/L對硝基酚指示劑，緩慢加入硝 酸至溶液黃色褪去，并過量5 mL，移入100 mL的石英容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.050%時，按表1取四份等體積同一試料溶液，分別置于一組25mL石英容量瓶中，按表1依次加入10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。
表1
| 鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù) w/% | 分取試液的體積 V/mL | 10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量 V/mL | 分析線波長 λ/nm |
| 0.0005%～0.0050% | 20.00 | 0，0.50，1.00，1.50 | 589.6 |
| ＞0.0050%～0.020% | 15.00 | 0，2.00，4.00，6.00 | 589.6 |
| ＞0.020%～0.050% | 10.00 | 0，2.50，5.00，7.50 | 589.6 |
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050%~2.0%時，按表2分取試料溶液(6.4.1)，置于100mL石英容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
6.4 測量
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.050%時，用空氣—乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長589.6nm處，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測量四份試液的吸光度。以鈉濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交。該交點(diǎn)與坐標(biāo)原點(diǎn)之間的距離為測量試液中鈉濃度。
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.050%~2.0%時，用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀按表2所示波長，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時測量鈉的吸光度，減去空白實(shí)驗溶液的吸光度。
表2
| 鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù) w/% | 分取試液的體積 V/mL | 分析線波長 λ/nm |
| ＞0.050%～0.20% | 10.00 | 589.6 |
| ＞0.20%～2.0% | 10.00 | 330.2 |
6.5 工作曲線的繪制
6.5.1 w(Na)= 0.050%~0.20%的工作曲線
移取0，2.50，5.00，10.00，20.00mL10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液，3mL硝 酸，以水稀釋至刻度，混勻。使用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長，以水調(diào)零，測量鈉的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以鈉量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
6.5.2 w(Na)= 0.20%~2.0%的工作曲線
移取0，2.00， 5.00，10.00，20.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液，3mL硝 酸，以水稀釋至刻度，混勻。使用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長，以水調(diào)零，測量鈉的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以鈉量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。
7 結(jié)果計算
鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.050%時，按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050%～2.0%時，按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中：wNa——鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ρ——試液中測得的鈉質(zhì)量濃度，μg/mL；
ρ0 ——空白溶液中測得的鈉濃度，μg/mL；
V ——試液總體積，mL；
V1 ——分取試液體積，mL；
V2——測量試液體積，mL；
m ——試料質(zhì)量，g。
8 允許差
兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2 %
| 鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù) | 允許差 |
| 0.0005～0.001 | 0.0003 |
| ＞0.001～0.005 | 0.0005 |
| ＞0.005～0.020 | 0.002 |
| ＞0.020～0.040 | 0.005 |
| ＞0.040～0.10 | 0.010 |
| ＞0.10～0.20 | 0.02 |
| ＞0.20～0.40 | 0.04 |
| ＞0.40～1.0 | 0.08 |
| ＞1.0～2.0 | 0.15 |
在線客服
